HPCL_測定安定法_儀器美國waters公司高效液相色譜儀配備E600型泵486型可變波長檢測儀

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1、HPCL 測定安定法 儀器美國waters公司高效液相色譜儀配備E600型泵486型可變波長檢測儀 pc-80工作站
2、安定可用紫外分光光度儀測定 安定在紫外光波段中有最大吸收光譜，可以用該方法對安定進行定量檢測［31方法 用紫外分光光度法測定2mol/L鹽酸反提液，記錄其在242nm和263nm處的光密度，在2～2μg/ml濃度范圍內，其差值與安定濃度成正比。
（1）材料與方法
1.1 原理 安定在2～20μg/ml濃度范圍內，242nm和263nm處的光密度差值與濃度成正比。
1.2 儀器 UV-120-02型島津紫外-可見分光光度計;1cm石英比色杯。
1.3試劑3mol/L磷酸鹽溶液：稱取41.4g磷酸二氫鈉(含1個結晶水)，加水溶解至100ml;二氯甲烷(或乙醚);0.45mol/L氫氧化鈉稱取1.8g氫氧化鈉，加水溶解至100ml;正已烷;2mol/L鹽酸;安定標準溶液(20μg/ml)根據市場購買的安定片所標示的含量，用水配制成20μg/ml安定標準溶液。
1.4 實驗方法
1.4.1取胃液0.5ml(或其它搗碎后的檢材5g或5ml)加純水至5ml，用0.45mol/L氫氧化鈉溶液調節pH至中性，加3mol/L磷酸鹽溶液0.25ml，用三氯甲烷30ml振搖提取，分出三氯甲烷液，檢材再用10ml三氯甲烷提取1次，合并三氯甲烷液。
1.4.2 三氯甲烷液用10ml0.45mol/L的氫氧化鈉溶液洗滌1次。
1.4.3 三氯甲烷通過干燥的濾紙，濾入蒸發皿中，揮干(如用乙醚提取，需用無水硫酸鈉脫水后揮干)。
1.4.4 殘留物用10ml正己烷溶解，用10.0ml2mol/L鹽酸溶液反提取，提取液放入1cm石英比色杯中，置紫外分光光度計中測定，用2mol/L鹽酸作參比，記錄其在242nm和263nm處的光密度。另取一份相應的空白檢材，加5ml(100g)安定標準液對照，與檢材同樣操作，記錄其在242nm和263nm處的光密度。
1.5 計算 安定(μg/ml)=A 樣 A 標 ×mV標×V樣W。A樣-樣品的光密度差值(242nm-263nm);A標-標準對照的光密度差值(242nm-263nm);m-標準對照用的安定微克數(100μg);V 標 -標準對照2mol/L鹽酸反提液的毫升數;V 樣 -樣品2mol/L鹽酸反提液的毫升數;W-樣品的克數或毫升數。
3、  TDX測定儀

安定（地西泮）：認為可以加強或易化γ-氨基丁酸(GABA)的抑制性神經遞質的作用，GABA在苯二氮卓受體相互作用下，主要在中樞神經各個部位，起突觸前和突觸后的抑制作用。
異丙酚：
[目的]建立熒光分光光度法測定血漿中異丙酚濃度的方法，為臨床異丙酚的藥理學研究提供科學的分析技術。[方法]用環己烷／異丙醇提取血漿中的異丙酚，用熒光法測定異阿酚含量。激發波長為271nm，發射波長為299nm。[結果]本方法回收率高，重現性好，線性范圍為0．1～5．0μg•ml^-1，最低檢測濃度為50ng•ml^-1。[結論]本方法較為簡單，結果準確可靠，適用于異丙酚的藥代動力學研究及臨床手術過程中異丙酚血藥濃度檢測。
兒科機械通氣時咪唑安定的應用研究及血藥濃度的測定
王曉敏 
【摘要】： 目的 在清醒的ICU危重患兒使用機械通氣時，因年齡、疾病等的影響導致的恐懼焦慮心理及行為上的不合作非常突出，往往不能耐受輔助通氣，產生人機對抗，降低了機械通氣的效果，使病情加重，此時有必要使用藥物鎮靜，以緩解緊張恐懼情緒，使人機協調。臨床許多鎮靜劑(如巴比妥類、阿片類)因較多的不良反應而使其在危重病人中的應用受到限制，特別是對呼吸中樞的抑制與現代機械通氣的呼吸保護策略相違背。替代傳統的鎮靜麻醉劑，使用鎮靜效果好、副作用小，并可隨時調整劑量以達到臨床適當鎮靜水平的藥物非常必要。本研究旨在觀察咪唑安定在機械通氣患兒中的鎮靜效果及對呼吸循環系統的副作用，并評價咪唑安定藥物濃度與鎮靜水平之間的相關關系，探討輔助通氣時應用咪唑安定的合理劑量及理想血藥濃度，指導臨床合理用藥。 方法1 研究對象的納入標準 于ICU住院機械通氣患兒18例。要求：①神志清醒，首次予咪唑安定(MDZ)負荷量前Ramsay評分＜2級；②未同時接受其他苯二氮卓類、巴比妥類、異丙酚等鎮靜藥物治療；③無嚴重低血容量及肝腎器質性損害；④機械通氣時間＞48h。 2 給藥方法 患兒接受機械通氣后，首先優化通氣方式、參數。輔助通氣2h后予MDZ負荷量，0.1-0.15mg／kg，加生理鹽水5～10ml靜脈注射，后即以0.1mg／kg／h劑量(濃度＜1mg／ml)，用注射泵持續靜脈輸入，每1h進行1次Ramsay評分。用藥4h后，若患兒再次出現煩躁不合作，即調整MDZ劑量至0.2～0.25mg／kg／h，使Ramsay評分保持2-5級，維持時間＞24h。 3 觀察指標 ①分別測定開始機械通氣后2h(未用藥)、予MDZ 2h、予持續用藥24h 同等學歷人員碩士研究生學位論文 這3個時點的動脈血氣結果，并使用無創性多功能監護儀記錄3個時點的心 率(HR)、呼吸頻率(RR)、血壓(sBp心Bp)。采用Rajm義以評分每lh評分 一次。 ②患兒達到平穩的鎮靜效果(安靜、合作、人機同步)，于持續靜脈維持 用藥24h時，取靜脈血1 ml，檢測MDZ血藥濃度。 4高效液相色譜法測定咪哇安定血藥濃度 色譜條件色譜柱一協Bond叩akC::鋼柱(4.6~*200~，10uln)，流 動相:甲醇(PH:7.5)一磷酸鹽緩沖液(65:35，v )，柱溫:室溫，檢測波長240nln， 流速0.smFmin，進樣量加“1。 結果1鎮靜效果 在采用負荷劑量下，患兒均能于10一ZOmin內安靜，躁動消失，Ramsay 評分2一5級，有效率100%。在維持劑量下觀察24h，亦能保持平穩滿意的鎮 靜效果，有效率100%。 2對呼吸、循環系統影響 對3個時點的監測中，使用MDZ后2h心率較前明顯減慢(P0.01)， 用藥后Zh、24h時點的心率無明顯差異(P0.05)，接近正常生理水平;用藥 后呼吸頻率顯著減慢(P0.01)，接近輔助通氣設定的參數，達到人機同步; 3個時點的血壓變化不明顯，無統計學差異(P0.05)。 3對動脈血氣監測結果 用藥后PaCOZ下降明顯(P0.05)，維持在5.92一3.91 kPa的理想水平;• pao:、saOZ均明顯改善，與用藥前相比有顯著提高(p0.01)。用藥后Zh、24h 之間的動脈血氣結果無統計學差異(P0.05)。 4 MDZ藥物濃度與鎮靜深度之間的關系 本資料18例患兒檢測MDZ Cm最低值為67.7n留inl，更高值為 322.8ng加l，平均151.2士76.7ng/ml。鎮靜深度維持R田ns即評分2一5級。Cm 與Ramsay評分相關性良好(r=0.8027)。當不同患兒處于R田叭say評分2一5 級的不同等級時，Cm由69.6士2.7 ng/Inl上升至195.6士58.2 ng/ml。 5 MDZ理想藥物濃度 維持理想的鎮靜效果即R田叮say評分3碎級時，MDz cm為86.8士 6 .6一1 64.0士53.8n歲ml。 結論1在機械通氣過程中，持續滴注咪哇安定可維持平穩的鎮靜效果，催眠、 同等學歷人員碩士研究生學位論文 抗焦慮作用明顯，對呼吸、循環系統無不良反應。 2咪哇安定有效地改善了血氣指標，提高了Pa02，增加了氧的供給，并 糾正了人機對抗，使機械通氣的治療效果得以充分體現，更有利于危重患兒 的救治。 3咪哇安定的鎮靜深度明顯依賴于其血藥濃度，二者相關性良好。 4維持理想的鎮靜效果即R剮nsay評分3娜級時，MDZ Cm為86.8士 6.6-164.0士53.8 ng/d。因個體耐受性差異、年齡及心理因素的影響，當不能 達到理想的鎮靜效果時，監測血藥濃度的變化，可為臨床調整劑量奠定基礎， 以便制定更加理想的鎮靜計劃。
【關鍵詞】：機械通氣 咪唑安定 血藥濃度 鎮靜 高效液相色譜
【學位授予單位】：天津醫科大學
    血標本離心后取出血清，應用TDX血藥濃度監測儀(雅培)，熒光偏振免疫法檢測安定Cp。
高效液相色譜法測定咪唑安定血藥濃度
反相高效液相色譜法
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